摘 要:GB 17820《天然气》规定了通过管道输送的商品天然气的技术要求、试验方法和检验规则。本文根据涡街流量计商品天然气离线检测流程，将天然气离线分析质量控制过程分为 4 个，详细分析了影响各过程质量的因素，并结合工作实际，重点分析了工作中易忽略的因素，并确定了各过程的质量控制点及技术要求。

1 前言

GB 17820 －2018《天然气》［1］ 规定了通过管道输送的商品天然气的技术要求、试验方法和检验规则，见表1 所示。

除水露点外，其它 4 项技术指标都可通过在线取样、离线分析的方式测定，标准中虽然规定了试验方法和检验规则，但在实际分析过程中，影响分析数据质量的因素仍有很多，基于过程控制原理，分析天然气技术指标每个检测过程的影响因素，采取质量控制措施，提高天然气离线分析质量。

2 天然气离线检测流程

天然气质量离线检测流程见图 1 所示，即现场人工取样、实验室仪器分析、数据处理、报告编制四个过程。

3 过程及影响因素分析

天然气质量离线分析的质量控制过程可分为样品取样与运输、样品分析、数据处理及证书编制等 4 个过程，在各个过程中影响天然气分析质量的主要因素如下:

3． 1 样品取样与运输

取样的主要作用是获得足够的有代表性的气体样品，该过程的控制目标就是获取并确保样品的代表性，影响取样代表性的主要因素:

(1)取样点气源流动性。长输管道内的商品天然气的流动状态可能是层流或紊流，特殊情况下可能存在二相流，取样要求气体充分均匀，在取样系统中应避免层流出现，在取样系统和气体管道内，紊流是有利的，因为紊流可使流体混合均匀。如果是二相流，则认为样品不具有代表性。

(2)取样探头位置。一是探头的安装位置。GB/T13609 ［3］ 实验数据结果表明，对于试验的单相无凝析的天然气，取样探头距离在 5D 到 20D 的范围内，天然气各个组分的分析结果均满足 GB/T 13610 － 2014 的再现性要求;二是探头的插入位置。ISO 10715 － 1997 ［2］的 8． 1． 3“定位与安装”中指出“取样探头插入管中，在管直经 1/3 处取样”。GB/T 18604 －2014 ［4］ “用气体超声流量计测量天然气流量”8． 2． 5 中要求:“温度计和取样器插入深度宜为 1/3D，对于大口经流量计(DN300及以上)，插入深度应不超过 125mm。应注意避免高速气流引起测温套的共振”。

(3)取样频率。涡街流量计天然气组成随时间、气源的变化而变化，取样频率取决于气流以往的物性情况和预期(系统性)的变化。取样频率可用统计方法来确定，在某个特定的时间周期内应采集的样品数为 n，计算样品数的公式可见式 ［4］ (1):

(4)取样方法。目前天然气离线分析的样品取样通常采用充气排空法现场取点样的方式，图 2 为其示意图。

(5)运输过程。样品运输过程中影响因素主要有几方面，一是凝析，即样品容器内的样品在运输过程中可能发生部分凝析，特别是在有重组分存在的样品中;二是吸附和解吸，即天然气中可能含有几种强吸附效应的组分，在测定痕量重烃或杂质时应特别注意;三是泄露和扩散，即微漏可影响痕量组分的分析，即使在高压下，水或大气中的氧也可能扩散到管子或容器中。在氢气存在时应特别注意;四是反应和化学吸附，即取样设备中使用的材料也可能催化样品的反应，例如在含有痕量硫化氢、水和及羰基硫化合物的混合物中。

3． 2 实验室仪器分析

以色谱法分析天然气组成为例，其分析流程如图 3所示，影响因素分析如下:

(1)热机。热机的目的是减少色谱仪器本身稳定性能的影响，色谱处在稳定状态下测试的数据才有参考性。

(2)标气。标气是分析样气的基础，直接影响样品分析的质量，是影响分析样品准确性的决定性因素。

(3)样气。shou先是凝析，即样品在运输、存贮、进样过程中可能发生部分凝析，在进样前一定要确保样品不发生凝析，特别是在有重组分存在的样品中;其次是泄漏和扩散，即样品在运输、存贮、进样过程中可能发生泄漏或扩散，进样前一定要确保容器没有泄漏和扩散。

(4)吹扫过程。通过吹扫降低不同气体、不同组分以及操作过程中混入空气对检测结果的影响。

3． 3 数据处理

数据处理在手工计算的方式下，极大可能发生计算错误的问题。

3． 3 证书编制

证书编制过程在手工编制的方式下，极大可能发生漏项、错项等问题。

4 质量控制点及要求

质量控制点与第三部分中质量控制过程一致，影响分析结果质量的因素主要有两项，即样品取样与运输、样品分析。数据处理及证书编制过程可通过管理措施消除，本文不予讨论。

4． 1 样品取样与运输过程

(1)确认取样点气源流动特性。取样前确认取样点气源#好在紊流状态，在层流或二相流状态下获得的样品对结果影响较大，应避开，取样前确认流过取样点的气体是主干线流经的气流，避免在死气处取样。

(2)确定取样点位置。长输管道天然气基本可视为单相无凝析充分混合均匀的天然气，只要取样探头在距离阻流元件 5D 到 20D 的范围内，可不考虑插入位置的影响，多气源混输时，取样点应保证混气混合充分均匀。

(3)确定取样频率的合理性。可根据气源变化情况，由式(1)计算得出。对于气源变动较大，如 LNG 混合外输的情况，应采用累积取样法或安装自动采样器。

(4)合理确定取样方法。对一定时间段气源稳定的涡街流量计气取样时，可采用抽气排空法。对含有重组分的天然气取样时，可采用保湿保压法。对变化频繁的气源取样时，宜采用累积取样法或自动采样法。

(5)科学选取取样器和运输。一是对于痕量硫化合物分析时，宜采用特殊材料取样器，消除吸附和解吸、反应和化学吸附的影响;二是样品运输及存贮过程中要防止样品凝析，消除样气凝析对检测结果的影响;三是样品运输及存贮过程中要防止容器泄漏，在取样前、取样后及分析前都要进行样品验漏操作，消除泄漏和扩散对检测结果的影响。

4． 2 实验室样品气分析

(1)分析仪器状态控制。对分析仪器充分热机，以确保分析仪器处在稳定状态。以用色谱法分析天然气组成为例，要求热机 4 小时后，用载气来观察基线，当基线为平行于时间轴的直线时，认为色谱仪处在稳定状态，可进行下步工作。

(2)标气状态控制。一是标气为有证二级标准物质;二是对标气进样分析，取三次连续分析数据，计算各组分的重复性，满足标准 GB/T 13610 要求方可进样分析。

(3)样气控制。一是连接样气与分析仪器后，要进行验漏，确保样气连接管路无泄漏，减少空气扩散对检没结果的影响;二是检查样气是否有凝析，特别对含有重组分的样气进行分析时尤其要注意，必要时对样气进行加温处理，加热时间和温度应足以保证任何凝析烃在开始分析前全部重新气化。

(4)合理吹扫时间。进样前后要有充分的吹扫时间，以减少空气扩散及不同气体、不同组分的干扰。例如以吹扫时间不充分、空气扩散到气路中的情况分析:在 IC － gas －2015 － 01 天然气组成分析实验室间比对中，本试验室 N 2 比对 Z 值为 3． 05，结果不满意，数据显示结果为偏高，如图 4 所示。

分析过程:进标气→吹扫→标气校准→更换进样气→吹扫→样气分析。原因分析:每次进样都需要单好对进样系统进行

充分的吹扫，保证气体管路及定量环被样品充分置换。标气分析后，需手动切换到进样气，中间有空气混入。本次实验中，由于样品量小，在实验过程中缩短了吹扫减压阀体及进样管路的时间。根据比对结果可见，上述操作过程可能存在导致 N 2 含量分析偏高的可能。改进措施:在进样口前，加装阀门控制，缩短进样管路暴露空气的长度，可相应减少吹扫时间。在 IC －gas －2017 －01 天然气组成分析实验室间比对中，本试验室 N 2 比对 Z 值为 －0． 76，结果满意。

5 结论及建议

通过对涡街流量计商品天然气检测过程进行划分，并对各过程影响检测结果的因素进行了分析，确定了检测过程控制点和技术要求，得出如下结论:

(1)样品取样与运输。一是探头位置对取样的影响是有争议的，但根据 GB/T 13609 －2017，对于单相无凝析的充分混合均匀的天然气，取样探头距离在 5D 到20D 的范围内，可不考虑插入位置的影响;二是流过取样点的天然气应处在紊流状态，不应是死气;三是样品取样及运输过程中，应避免凝析、泄漏等。

(2)实验室样品分析。一是样品分析前应确保分析仪器处于稳定状态;二是样品分析前应确保样品无泄漏、无凝析现象发生;三是样品分析过程中应确保充分的吹扫时间。